超聲二維材料剝離器在六方氮化硼量子點制備中的應用

　　當納米科技不斷突破材料工程的邊界，六方氮化硼（h-BN）正以"白色石墨烯"之名在量子點領(lǐng)域掀起革命。本文聚焦h-BN材料體系的精密解構(gòu)與功能重構(gòu)，通過原創(chuàng)性的液氮超聲凍融剝離技術(shù)，突破傳統(tǒng)機械剝離法的尺寸控制難題；采用溶劑熱法實現(xiàn)從納米片到量子點的維度躍遷；更通過硫脲摻雜策略賦予量子點新功能特性。這些經(jīng)過SCI論文驗證的制備方案，為光電催化、生物傳感等前沿領(lǐng)域提供了可復制的材料工程范式。

六方氮化硼納米片的制備

　　以尺寸為 1um 的商用 h-BN 為原料，采用液氮超聲凍融剝離法進一步制得h-BNNSs，具體的實驗步驟如下：

　　(1)稱取 0.3g h-BN 粉末分散在水，無水乙醇和丙酮混合物中(水：乙醇：丙酮=45：3：2)，超聲 5 min，使其混合均勻。

　　(2)將上述混合液轉(zhuǎn)移至 50 mL 的塑料燒杯中，然后置于液氮中使其迅速冷凍，直至完全結(jié)冰。

　　(3)將步驟(2)中完全冷凍的 h-BN 冷凍體移置于新芝超聲波二維材料剝離器中進行超聲，直至 h-BN 冷凍體完全融化至溶液。

　　(4)將上述(2)(3)步驟反復進行 5 次，然后將經(jīng)過 5 次凍融剝離后所得的混合液在 1500 rpm 離心處理 10 min，收集上清液即可得到 h-BNNSs 溶液，將h-BNNSs 溶液置于鼓風干燥箱中烘干即可得到 h-BNNSs 粉末。

六方氮化硼量子點的制備

　　以第二章制備的h-BNNSs為前驅(qū)體，以乙醇和DMF為反應溶劑，采用溶劑熱法制備BNQDs，具體步驟如下：

　　(1)稱取 2 份 0.1 g 的 h-BNNSs 粉末分別溶解在 20 mL 無水乙醇和 DMF 中，然后將其置于超聲波二維材料剝離器中超聲 3 h;

　　(2)將上述超聲后的混合液移至 50 mL 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應釜中，然后置于真空干燥箱中升溫至 180℃ 反應 12 h;

　　(3)反應結(jié)束后，待反應釜冷卻至室溫取出，將反應釜中的溶液移至 50 mL的離心管中，在 10000 rpm 下離心處理 5 min，然后取上清液;

　　(4)將步驟(3)中取得的上清液產(chǎn)物采用 0.22 μm 微孔濾膜過濾，得到白色和淡黃色的溶液，分別為無水乙醇/BNQDs 分散液和 DMF/BNQDs 分散液。

硫脲摻雜六方氮化硼量子點的制備

　　以硫脲為摻雜劑，以第二章制備 h-BNNSs 為前驅(qū)體，DMF 為反應溶劑，采用一鍋溶劑熱法制備 S-BNQDs。具體步驟如下：

　　(1)稱取 0.1 g 制備的 h-BNNSs 粉末和 0.05 g 的硫脲溶解在 20 mL DMF 中，然后將其置于超聲波二維材料剝離器中超聲 3 h;

　　(2)將上述超聲后的混合液移至 50 mL 內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼水熱反應釜中，置于真空干燥箱中升溫至 180℃反應 12 h;

　　(3)反應結(jié)束后，待反應釜冷卻至室溫取出，將反應釜中的溶液移至 50 mL的離心管中，在 10000 rpm 下離心處理 5 min，然后取上清液;

　　(4)將步驟(3)中取得上清夜產(chǎn)物采用 0.22 μm 微孔濾膜過濾，得到白色濾液，即為 S-BNQDs 分散液。

　　以上方法全部證明可用，且效果較好，已經(jīng)發(fā)表論文

　　本文建立的液氮凍融剝離、溶劑調(diào)控合成及硫脲摻雜工藝，實現(xiàn)了從微米級h-BN到功能化量子點的精準制備。整套方案通過參數(shù)標準化控制，有效解決了傳統(tǒng)方法中結(jié)構(gòu)缺陷多、尺寸不均等問題，為開發(fā)新型納米光電器件提供了穩(wěn)定可靠的材料基礎(chǔ)。當實驗室的制備智慧遇見產(chǎn)業(yè)需求，二維材料的未來圖景正悄然展開。